《鑭鈰金屬及其化合物化學(xué)分析方法 第2部分 稀土量的測定》于2018年首次制定,但在參照采標(biāo)過程中發(fā)現(xiàn)存在不系統(tǒng)、不科學(xué)、不規(guī)范等很多弊端,且難以適應(yīng)市場上客戶的需求,這對我們稀土市場十分不利。因此,為有效解決稀土元素檢測質(zhì)量不高等問題而引發(fā)的貿(mào)易爭議,促進鑭鈰產(chǎn)品生產(chǎn)、研發(fā)及下游應(yīng)用的發(fā)展,建立鑭鈰金屬及其化合物中稀土配分化學(xué)分析方法勢在必行。
在國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會的主管下,中國北方稀土(集團)高科技股份有限公司、包頭稀土研究院、國標(biāo)(北京)檢驗認證有限公司等單位嚴格按照GB/T 1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的規(guī)定,制修訂了《鑭鈰金屬及其化合物化學(xué)分析方法 稀土量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》。
標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定稀土量的方法原理是試料用硝酸分解,在稀酸介質(zhì)中,直接以氬等離子體光源激發(fā),進行光譜測定,對測定結(jié)果進行歸一化處理即可。
試驗中總會有一些干擾元素,針對不同的干擾因素,標(biāo)準(zhǔn)也有不同的應(yīng)對方法,根據(jù)多番試驗,標(biāo)準(zhǔn)針對干擾元素得出了以下結(jié)論:非稀土雜質(zhì)的最高含量對各待測元素測定下限所產(chǎn)生的相對干擾量皆小于10%,對測定的影響可以忽略;酸度對測定結(jié)果基本無影響;進樣濃度對測定的影響不大;試驗更適合用于5mL硝酸(1+1)和過氧化氫溶解試樣;提高功率可以增加信號值,但背景值也會隨之增加,故而應(yīng)選用1000W功率。
為確保實驗順利進行,試樣的準(zhǔn)備工作不可少。其中,氯化鑭鈰試樣的制備過程是將試樣破碎,迅速置于稱量瓶中,立即稱量;碳酸鑭鈰試樣的制備是開封后立即稱量;氧化鑭鈰的制備要將試樣于105℃烘1 h,置于干燥器中,冷卻至室溫后立即稱量;鑭鈰金屬試樣的制備應(yīng)去掉表面氧化層,取樣后立即稱量。
經(jīng)過多番試驗后發(fā)現(xiàn),標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法具有分析速度快、準(zhǔn)確性高、方法易掌握的優(yōu)點,且標(biāo)準(zhǔn)在整體上能夠達到國內(nèi)先進水平,且本標(biāo)準(zhǔn)屬首次制定,有效填補了國內(nèi)外對該產(chǎn)品檢測的空白。相信該標(biāo)準(zhǔn)在正式實施后不僅可以對鑭鈰金屬及其化合物產(chǎn)品中稀土元素進行準(zhǔn)確的測定,還能滿足稀土生產(chǎn)企業(yè)、下游企業(yè)和國內(nèi)外貿(mào)易需求。
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