經(jīng)調(diào)研,現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)對于二甲苯的檢測是用二甲苯試劑對樣品進(jìn)行溶解、結(jié)晶分離、蒸發(fā)、干燥以獲得二甲苯可溶物的手動化學(xué)分析方法,雖然方法原理簡單,但該方法不僅耗時長,試驗(yàn)人員工作強(qiáng)度大,還具有一定的健康風(fēng)險。故而更新、改變對二甲苯可溶物檢測的方法勢在必行。
為適應(yīng)科技進(jìn)步,北京燕山石化高科技術(shù)有限責(zé)任公司按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則,對GB/T 24282-2009《塑料 聚丙烯中二甲苯可溶物含量的測定》進(jìn)行了修訂和更新,目前該標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)編制完成,正面向社會征求意見。
相較于GB/T 24282-2009,《塑料 聚丙烯中二甲苯可溶物含量的測定》主要技術(shù)內(nèi)容變化有:增加了規(guī)范性引用文件;增加了“儀器測定方法1:全自動紅外光譜法”;增加了“儀器測定方法2:低分辨率脈沖核磁共振法”。閱讀標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿后可知,標(biāo)準(zhǔn)引用了GB/T 6379.2-2004《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》和GB/T 2035-2008《塑料術(shù)語及定義》,規(guī)定了用基準(zhǔn)方法和儀器測定方法檢測聚丙烯在25℃二甲苯中可溶物含量的具體內(nèi)容。
標(biāo)準(zhǔn)中顯示,使用全自動紅外光譜法需要用到的儀器設(shè)備包括有:全自動可溶物分析儀、控溫箱、溶劑儲存器、泵系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測器、分析天平等,其原理是采用紅外檢測器測得高溫三氯苯或二氯苯充分溶解樣品溶液和35oC三氯苯中可溶物溶液的質(zhì)量濃度,從而獲得聚丙烯在40oC三氯苯中可溶物的含量,再根據(jù)基準(zhǔn)方法獲得一系列已知二甲苯可溶物的聚丙烯樣品對儀器進(jìn)行校正,建立校正曲線,將35oC三氯苯可溶物含量轉(zhuǎn)換成25oC二甲苯可溶物的含量即可。
本標(biāo)準(zhǔn)中的兩種儀器法,具有自動化程度較高、試驗(yàn)時間短、數(shù)據(jù)重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn),能較好地滿足研發(fā)、質(zhì)控和工藝調(diào)整過程中聚丙烯中二甲苯可溶物的監(jiān)控需要,同時也符合健康安全的需要。為此,希望相關(guān)單位能在仔細(xì)研核后,提出相關(guān)建設(shè)性意見,為標(biāo)準(zhǔn)的完善添磚加瓦。
更多詳情請點(diǎn)擊:《塑料 聚丙烯中二甲苯可溶物含量的測定》征求意見稿